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大田本底元素快速评估

撰稿人: 日期:2022-4-14 点击次数:485

土壤为植物生长发育提供必需的养分和水分,微量元素的含量也对农业管理和提高产量有很大的帮助。土壤元素本底值是指在未受或受人类活动影响较少,尚未受到污染和破坏或污染较少的土壤中元素的含量,在不同土壤中同一元素的含量也是不尽相同的。在进行土壤特性研究时往往首先要进行土壤本底值的考察。有了本底值我们就可以进行土壤受污染前后、土壤进行不同处理、施肥前后的元素变化情况,土壤中元素迁移的情况、不同土壤类型组分特征的研究等等。
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种新兴的元素检测和分析技术。当激光作用于样品表面时,在极短的时间内诱导产生含有样品物质信息的等离子体。通过对等离子体发出的光谱进行收集分析,建立光谱与元素一一对应的关系。由此可以检测出元素周期表中的大部分元素,检测限可达ppm级。通过标准物质定标后可以进一步得到元素的含量信息。
实验装置我们采用EcoChem 激光光谱元素分析系统,该系统采用LIBS技术。激光能量200mJ@1064nm,能量输出0-100%可调;重现率20Hz;光斑大小20-200μm连续可调;检测器谱宽190-1040nm。
   
EcoChem 激光光谱元素分析系统 
我们取农田土壤为研究对象,测量其土壤元素本底值。为后续土壤实验进行基础数据的普查。将实验地分为红、蓝和绿色等不同区域。分别从红色、蓝色和绿色,由浅色至深色区域选取33个土壤样品进行实验。土壤样品经过筛烘干后,用台式土壤压片机压片,压力15吨,保压时间3分钟。
       
  
我们首先利用系统内置的PCA主成分分类模型对不同区域土壤的组分和均一性进行分析,见左上图。结果为红色样地总体元素组分差异较大,样地均一性较差;绿色样地总体元素组分差异较小,样地均一性很好;蓝色样地总体元素组分差异不大,样地均一性较好;绿色样地与蓝色样地元素组分差异较大。
同一样地,不同深浅颜色的区域差异比较结果,见右上图。深绿、中绿、浅绿等样地元素组分差异小,性状很接近;深蓝、浅蓝等样地元素组分差异较小,性状较为接近;中蓝区域元素组分差异较大;红色样地不同颜色区域的元素组分差异都较大,不均一。
为了分析元素含量,我们使用GBW07448,GBW07450和GBW07456号标样制作标准曲线。利用系统内置的PLS多变量定标模型进行标曲的拟合。其中相关系数R总体比较理想,可达0.99。
   
                     Cu元素的标准曲线                                              Na元素的标准曲线
 
 
最后我们批量、快速计算出了各样地土壤样品的元素含量结果,如上图所示。


本实验研究了土壤元素的光谱特性,检测手段以及元素含量的计算分析方法等。我们还可以利用这一方法测量其他更多样品的元素。激光诱导击穿光谱技术作为一种新兴的、快速的、微损的化学分析技术,具有目前传统仪器不具备的更多功能,随着这一技术的发展,它必将在元素分析领域发挥越来越重要的作用。


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