J200激光进样及元素分布系统

撰稿人: 日期:2014-12-18 点击次数:2251

一、技术背景

产品来自于美国ASI公司,是一家专门研究激光剥蚀及光谱分析技术的高科技公司,研发人员均为美国劳伦斯伯克利国家实验室的科研人员。公司总裁Russo博士为美国劳伦斯伯克利国家实验室的资深科学家,从事激光剥蚀及激光光谱元素分析技术30多年,创造性的将激光剥蚀技术(LA技术)及激光诱导击穿光谱技术(LIBS技术)相融合,研发了J200系列激光进样及元素分布系统。
                    

二、系统功能及用途

   J200激光进样及元素分布系统创造性的将LA与LIBS相结合,实现了LIBS与LA-ICP-MS的同时测量,具备多种测量功能:同时测量常量、微量元素和同位素(与ICP-MS联用);分析有机元素及轻元素;快速元素制图;归一化ICP-MS等离子体发射信号。可应用于矿物元素定量分析、锆石U-Pb定年、矿物熔体和流体包裹体分析、微区同位素分析和定年技术研究等地质研究领域。。
     J200激光进样及元素分布系统可与市面上的普通四级杆质谱仪、飞行时间质谱仪和多接收质谱仪等常见质谱仪联用。

三、工作原理

   J200激光进样及元素分布系统将LA与LIBS技术相结合:接收等离子体发射光进行快速光谱分析,同时将激光剥蚀颗粒高效传输至ICP-MS系统。
                  
                          J200 LA-LIBS复合系统内部图
四、系统组成
   主机系统:包含激光器及控制系统、激光传输光学元件、样品台、样品室、气体管路系统等、样品成像系统等;
   等离子体光谱检测器:Czerny Turner光谱仪/ICCD相机、阶梯光栅光谱仪/ICCD相机、同步4/6通道CCD光谱仪三种LIBS检测器可选;
   软件系统:系统操作软件、数据分析软件、TruLIBS发射光谱数据库、化学统计软件。
五、硬件特点
   高度稳定Q-switched短脉冲Nd:YAG激光,波长至213nm。
   紧凑和模块化设计,J200具有LA和LIBS双系统测量能力,可以单独运行LA或LIBS,或者同时运行LA-LIBS复合系统。
   自动样品高度调整功能,解决样品表面凹凸不平,保持相同的激光焦点,提供相同的激光能量,确保所有采样点的激光剥蚀均匀一致。ASI公司的此技术获得美国专利。
   Flex样品室内置镶嵌块,优化气流和颗粒清洁能力,满足不同测量需求。并且,Flex测量室的设计为等离子体光提供最佳观测角度,LIBS测量更灵敏。
   先进的微集气管设计,已申请美国专利,最大程度减少排气,防止集结剥蚀颗粒,消除记忆影响。
   双路、高精度的数字流量控制器和电控阀,用于氩气、氦气及补充气体的输送。运输气体和补充气体流向样品室,ICP-MS系统按顺序自动运行,并被精确控制,带来完美气流,防止等离子体火焰喷出。
   高分辨率双相机系统和先进的照明系统。双CMOS相机分别用于宽视野观察样品表面和高倍成像某一区域。具备三种照明方式:LED泛光灯、透射光和同轴反射光,光强和色彩可控。
                   
                                    高分辨率成像
           
                       同轴光色和光强下样品图片对比
     三种LIBS检测器可选,满足不同分析需求:Czerny Turner光谱仪/ICCD相机、阶梯光栅光谱仪/ICCD相机、同步6通道CCD光谱仪。独立的LIBS系统,最多可容纳2个探测器。
                                    
                              LIBS归一化ICP-MS等离子体的发射信号
 
   可选择配置飞秒级LA系统,提升系统分析能力。
   来自美国专家团队的LA和LIBS应用支持。ASI公司依托美国劳伦斯伯克利国家实验室几十年激光剥蚀研究成果,技术团队科研经历丰富,能够为用户提供最专业的LA和LIBS系统应用指导。
 
六、软件特点
   系统软件Axiom LA具有直观友好的图形用户界面(GUI)和强大的数据分析功能。可浏览不同样品区域,设置多种采样方法;分析LIBS光谱和时间分辨ICP-MS信号;整合了J200 LA-LIBS系统与ICP-MS系统双向通讯控制。通过系统软件,轻松控制硬件组件,实现自动测量。
   轻松实现复杂的激光采样模式。系统软件的大对话窗口清晰显示样品图像,并任意编辑激光采样方式,如直线、曲线、随机点、网格任意大小和自定义模式等。结构繁杂的样品表面,也可准确采样。
   多种分析方法:全分析、夹杂物和微斑分析、深度分析和元素分布制图。
   通过软件菜单实现自动化测量。汇总多个硬件组件指令,按时间排序,创造软件“菜单”。执行“菜单”实现自动化测量。调用“菜单”即可重复测量,也可复制部分“菜单”并结合新指令,制定新的采样方法。
    强大的数据分析工具用于复杂的LIBS光谱分析。Trulibs™是ASI公司特有的LIBS光谱数据库,来自真正的LIBS等离子体,谱线识别快速而准确。波长、元素等搜索在数秒内完成。支持直接上传LIBS谱线。
 连续背景去除、峰面积积分、重叠光谱的曲线拟合等光谱分析功能,有效处理LIBS谱峰,进行定量分析。在多激光脉冲采样过程中,监测LIBS强度统计或不同样品LIBS强度比率。能够同时处理单个LIBS光谱、整个文件夹或目录,缩短了分析时间。
                    
                                           采样模式
                    
                                          背景去除
                       
                                   背景去除后峰面积积分
                       
                                      重叠峰的曲线拟合
通过LIBS GDT化学统计软件,实现LIBS数据可视化和样品分类。基于主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA),LIBS GDT能够区分不同的光谱特征,分类测试样品。测量的LIBS数据保存在谱线库,作为样品的特征光谱,用于物质分类。
从时间分辨的ICP-MS信号到全定量结果,Axiom LA具有ICP-MS数据管理和分析工具。可选择感兴趣的同位素,显示同位素的ICP-MS时间分辨信号,进行比较分析。轻松确定积分时间范围,保存并用于文件中所有的ICP-MS数据,估计积分强度和RSD值。ICP-MS的时间分辨信号很容易平滑,TRSD(时间相对标准偏差)的统计也可轻松获得。
                       
                 上图:选择感兴趣的同位素对比显示,在ICP-MS时间分辨信号中确定积分时间范围。
                 下图:平滑ICP-MS时间分辨信号作TRSD估算。
                             
 
七、主要参数
激光:波长213nm或266nm;独立LIBS系统,波长还有532nm和1064nm
脉宽&重复频率:<5ns(FWHM)&1-20Hz@213nm
激光斑:5–250μm@213&266nm
能量密度:>20J/cm2@213nm
 
八、产地:美国