J200飞秒激光进样(fs-LA)系统在大米砷元素含量分析及糙米元素图谱制备中的应用

撰稿人: 日期:2014-12-30 点击次数:1500

[摘要] 大米是中国、韩国和日本等东亚诸国的主要农作物,大米中砷元素含量超标引发了很多食品安全问题。目前,韩国国标规定大米中镉元素和铅元素含量不得大于0.2mg/kg,但砷元素的含量规定尚无据可循。此外,关于糙米中重金属含量的规定也是无据可循。国际食品法典委员会标准中也明确规定铅含量不得大于0.2mg/kg ,镉含量不得大于0.1mg/kg,但仍然对砷元素含量无规定。为了建立相关标准,我们需要分析大米中砷元素含量作为科学依据。本研究搜集了韩国市场上常见的100种大米和糙米样品,利用ICP-QMS分析样品中砷元素的总含量,并通过J200飞秒激光进样与四级杆质谱联用系统(J200-fs-LA-ICP-QMS)对大米和糙米进行化学元素制图。分析结果显示,大米中砷元素含量范围为85.4±30.6(39.2~194) ug/kg,糙米中砷元素含量范围为101±34.6(42.2~268) ug/kg,糙米样品中砷元素含量明显高于大米。研究结果表明,J200-fs-LA-ICP-QMS是对大米样品化学元素制图的最佳技术,化学制图结果显示,砷元素主要分布在糙米和大米样品的表面,并存在砷元素含量明显的向中心递减趋势。结论:砷元素主要分布在大米和糙米的表面,打磨是降低砷元素含量的主要手段。

研究方法和技术路线
J200系统:定性分析
Grid-of-spots 40x40;2.4mm x 2.4mm = 5.76mm2;0.0625mm spacing between spots
激光参数:
20Hz,20 laser shots,60um spot size;5seconds pre-ablation time;10seconds delay between spots;100% laser energy;Total time 17600 seconds (5 hours)
ICP-QMS 参数:
R.F generator – Free-Running type, 40Mhz;RF power – 1400(w);Nebulizer gas flow rate – 1.05 mL/min
Interface cone – 1×10-6torr;As/mass – 75



2  结果
2.1  大米和糙米中砷元素含量
大米和糙米样品中砷元素总含量分析结果显示,大米中砷元素含量范围为85.4±30.6(39.2~194) ug/kg,糙米中砷元素含量范围为101±34.6(42.2~268) ug/kg,糙米样品中砷元素含量明显高于大米。
对大米做不同程度(30%-110%)打磨抛光处理后,砷元素含量分析结果如右图所示。随着打磨抛光程度不断加深,砷元素含量水平呈递减,这表明在大米和糙米样品中,砷元素主要分布在样品表面。
 

 
2.2  大米和糙米中砷元素分布图谱
利用J200-fs-LA-ICP-QMS对大米进行化学元素制图时,能够通过系统的高倍放大镜清晰看到大米样品的横截面、打磨抛光处理后的大米样品。如下图所示。


                 
大米横截面、打磨后样品、J200-fs-LA-ICP-QMS分析过程中的砷元素瞬态信号
大米样品中砷元素的分布图谱如下图所示。从图谱上显而易见,未经过打磨处理的大米样品边缘砷元素含量明显高于打磨处理的部分。
                 
结论
1. 利用ICP-QMS分析每粒大米样品中砷元素的总量的分析结果显示,大米样品中砷元素含量范围为 85.4±30.6(39.2~194) ug/kg,糙米样品中砷元素含量范围为101±34.6(42.2~268) ug/kg 。
2. 利用J200-fs-LA-ICP-QMS 对大米样品的生物组织切片进行了分析,结果显示大米和糙米样品中砷元素的含量有显著差异。
3. 利用J200-fs-LA-ICPQMS制备的砷元素在大米样品中的分布图谱显示,砷元素在大米表皮组织中分布较多,并呈现向内部结构递减的趋势。打磨是减少砷元素含量的有效手段。
 
参考文献
[1] Speciation and Localization of Arsenic in White and Brown Rice Grains
[2] Application of LA-ICP-MS for meso-scale chloride profiling in concrete
[3] Direct analysis of trace elements in crude oils by high-repetition-rate femtosecond
laser ablation coupled to ICPMS detection
[4] Gold internal standard correction for elemental imaging of soft tissue sections by
LA-ICP-MS: element distribution in eye microstructure
 
本文主要翻译自Kyung Su Park, Jae Sung Kim, Ji Yeon Lee, Zi A Kim, Korea institute of science and technology,Ji Yeon KimKorea university, Jhanis J. Gonzalez, Richard E. Russo (Applied Spectra Inc, Lawrence Berkeley National Laboratory) Jong Hyun Yoo(ASI),Yong Hee Ahn(Thermo scientific Korea), Bo Sung JangNEXGEN Corp)撰写的文章
Arsenic Analysis in Rice and Arsenic Distribution Imaging of Brown Rice
                     

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