J200飞秒激光进样(fs-LA)系统在原油沥青烯组分钒/镍比分析中的应用

撰稿人: 日期:2015-6-29 点击次数:2031

[摘要] 薄层色谱(TLC)和飞秒激光剥蚀等离子体质谱(fs-LA-ICP-MS)结合的方法用于检测原油中沥青烯组分的钒/镍比。TLC法能够使用很少量的溶剂对原油组分进行简单快速的分离。fs-LA−ICP−MS能够直接分析薄层色谱板,不需要任何的样品前处理。将这种方法在委内瑞拉原油样品和其分离出的沥青烯样品上进行测试,结果表明其测量结果与采用ICP−OES测量沥青烯的结果有很好的相关性,采用ICP−OES需要样品分离和分解等前处理。TLC与fs-LA−ICP−MS的结合提供了一种沥青烯的V/Ni比快速可信的测量方法,并且直接分析原油而不需要溶剂交换过程。
 
研究方法和技术路线
仪器: J200 飞秒激光剥蚀进样系统(美国应用光谱公司,ASI);ICP-MS系统(与J200联用);薄层色谱仪(TLC)。
样品及处理:不同V 和Ni含量的委内瑞拉原油样品。采用TLC对样品进行分离提取,然后采用J200 fs-LA-ICP-MS对TLC板进行V/Ni比分析。
J200参数设置:激光能量100μJ,重复频率100 Hz,剥蚀斑30 μm,光栅模式扫描采样,扫描速度0.3mm/s,采样面积约3mm2,J200对TLC板剥蚀采样模式如下:
 
研究结果
下表为采用TLC−fs-LA−ICP−MS法分析几种原油样品沥青烯组分的V/Ni比。每个样品设置4个重复,相对标准偏差(RSD)均小于1%,由此可以看出,对V/Ni比的测量结果相当精确。
 


本研究将沉淀沥青烯的微波消解法的结果与TLC−fs-LA−ICP−MS分析方法得到的结果进行比较,结果表明两者从统计学上没有明显的不同,TLC−fs-LA−ICP−MS可用于原油组分V/Ni比的快速分析研究。

结论
采用TLC与fs-LA-ICP-MS联用能够快速成功的测量原油中沥青烯组分的V/Ni比。测量结果准确度高,并且不需要耗时的沥青烯分离方法。飞秒激光剥蚀提供了精确的采用环境控制,TLC法快速且容易操作,与传统湿消解法结果相似,另外优点是样品消耗少,仅需要2μL的样品。
 
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致谢:本文主要翻译自 Jose? Chirinos, Dayana Oropeza,Jhanis Gonza?lez, María Ranaudo, and Richard E. Russo Escuela de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Central de Venezuela, Caracas 1041A, Venezuela,Lawrence Berkeley National Laboratory, Berkeley, California 94720, United States于2013年在Energy & Fuels上发表的文章:
Arsenic Analysis in Rice and Arsenic Distribution Imaging of Brown Rice

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