J200 LIBS系统在长时间连续测量过程中的重复性

撰稿人: 日期:2016-6-17 点击次数:2188

前言
 
LIBS(激光诱导击穿光谱)是一种化学元素分析技术,是基于短脉冲激光聚焦样品表面产生等离子体的光学检测,其应用历史悠久,始于上个世纪60年代。
过去的十年中LIBS仪器在可靠性和重复性等方面有了突飞猛进的发展。LIBS技术已在许多领域得到应用,包括冶金,节能材料、薄膜、土壤、法医学、生态学和环境等领域的样品分析。2012年LIBS系统被美国宇航局放置到好奇号火星车上,成为Chemcam传感器的一部分,这标志着LIBS技术里程碑式的成就。此后,LIBS系统不断将有价值的土壤和岩石元素组成信息发送回地球。LIBS 技术的优点包括分析快度(秒级),固体样品直接分析,几乎覆盖所有元素,包括轻元素和非金属元素如 H,C,N,Li,o 和卤素等。这些元素通常用其他技术较难分析。因此,LIBS 是许多工业测量应用的理想选择,包括生产过程中的质量控制(QC)。质量控制需要可靠的仪器,产生可重复的日常测量结果。J200 LIBS是美国ASI公司的第三代LIBS系统,提供了无与伦比的长期重复性。本研究中,对NIST SRM Zn标准物质进行长时间的持续分析。采用多变量分析法和质量控制图表软件,对定量分析结果进行监控,以证明J200LIBS系统良好的可重复性。
 
 
实验方法
 

采用ASI公司的J200 LIBS 系统:
266 nm Nd:YAG激光 (ns) CCD 检测器(EC型号) Axiom 操作软件
FlexTM 样品室输入氦气或氩气 
样品: NIST SRM 625 - 630 Zn合金
数据分析采用J200 LIBS系统自带的数据分析 J200 LA-LIBS系统软件


分析结果
 
J200 LIBS 系统提供的光谱范围从 190–1040 nm,可以测量 NIST 样品中的每种元素。研究的第一天,分析 NIST SRM 625-630(锌合金)以创建铜和铝的校准曲线。NIST SRM 630 作为质控样品(参考样品)在 23 个工作日(1 个多月日历日)中每天都被分析。
下图是 NIST SRM 630 锌合金的 LIBS 光谱,显示其主要元素组成。
 
 
 
对于定量分析,用户可以选择单变量分析,对个别发射谱线做传统峰值积分。另外,用户还可以基于 LIBS 光谱化学计量学,进行多变量分析,如下图所示,为铝和铜的多变量校准曲线。校正模型的质量由R2值和均方根误差(RMSECV)来决定。每个标准样品的Cu和Al校准曲线精度范围从2.5–4.3% RSD。

 
质量控制检查(每日QC检查)是通过分析对比NIST SRM 630样本和预先制定的校准曲线来进行的。第一天创建的校准曲线用来计算“每日QC检查”的浓度,并通过质量控
制软件跟踪这23天的结果。下图中的红线代表NIST 630标样中Cu(0.976%)和Al(4.30%)的参考值。
 
分析结果平均精度Cu 0.993±0.018 %(1.9% RSD)和Al 4.38±0.12 %(2.7% RSD),该图还说明测量值基本在参考值±10%的范围。在23天的时间里铜和铝的总体准确度分别是+1.7 %BIAS和+1.9 %BIAS。
 
 
 
总结
 
J200 LIBS 系统的稳定性通过连续 23 个工作日持续对 NIST SRM Zn 合金分析,所达到的准确度(< 2 %BIAS)和精度 (< 3 %RSDs)所证实。这些分析持续了一个月,代表了 J200LIBS 系统的典型再现性能。LIBS 系统可以为工业质量控制提供可靠性能。J200 LIBS 系统具备可靠的硬件设计,提供稳定可重复的日常持续测量。系统还配备了一套校准模型,用于高效的定量分析。直观的 QC 图表软件提供实时的预定统计误差内的产品化学特征。总之,J200 LIBS 系统诠释了 LIBS 技术强大的分析性能。

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