J200飞秒激光进样系统-小束斑(20μm)原位单点锆石同位素比值准确性研究

撰稿人: 日期:2017-3-10 点击次数:2183

前言
激光进样-电感耦合等离子体质谱分析技术(LA-ICP-MS)自上世纪80年代中后期被应用以来,逐渐成为固体微区分析领域的研究热点。此技术有效避免了酸溶、消解等复杂样品前处理带来的二次污染和可能的误差引入,真正实现了微损、原位微区、快速进样等功能,尤其针对矿物标样、微量物证、宝玉石等珍贵样品具有重要意义。但是,元素分馏效应一直是制约该技术发展的重要因素,特别是采用纳秒级激光进样系统在进行较小束斑(<20μm)的原位单点分析时,元素的分馏效应非常明显,影响数据分析准确度,较难作为常规实验室分析方法使用。
为了更好地避免元素分馏效应的影响,本文实验中,采用J200飞秒级激光进样-多接收电感耦合等离子体质谱分析技术对锆石进行了原位单点238U/206Pb比值的测定,用于探索飞秒级激光进样-多接收电感耦合等离子体质谱技术在20μm较小激光束斑下,对锆石进行原位单点分析时的数据准确性。
 
实验仪器及参数设置
本次实验采用美国应用光谱公司(Applied Spectra,Inc)J200  343nm飞秒激光进样系统与Neptune  Plus多接收电感耦合等离子体质谱仪联用(fs  LA-MC-ICP-MS),仪器实验参数如下所示:
l 美国应用光谱公司J200  343nm飞秒激光进样系统
Ø 飞秒激光器波长: 343 nm
Ø 激光脉冲最大能量:120μJ
Ø 重复频率:4 Hz
Ø 采样方式:原位单点多脉冲
Ø 脉冲次数:190次
Ø 采样激光束斑大小:20μm
Ø He气流速:0.52 L/min
Ø Ar气流速:1.2 L/min
 
l Neptune  Plus多接收电感耦合等离子体质谱仪
Ø 冷却气流量:15L/min
Ø 辅助气流量:1.0L/min
Ø RF功率:1000W
Ø 提取电压:2000V
Ø 238U灵敏度:50mv/ppb
Ø 取样时间:54S(采集空白数据20S)
Ø 多接收杯结构
 
 
 
 
 
实验方法
1、锆石样品测试前,首先对激光条件进行了校正及设置,采用J200飞秒激光进样系统对NIST 610标准样品进行了线性扫描(激光脉冲能量:100%;束斑大小:20μm;重复频率:20HZ),调节仪器参数使238U信号升至3V左右,并且信号平稳。
2、在最优激光条件下对锆石样品进行原位单点多脉冲采样,激光能量为最大值的30%,取样时间54S(空白数据采集20S)。在选取采样位置时,由于此锆石样品内部具有明显的岩浆振荡环带结构,避开存在
 
 
裂隙的锆石以及锆石的核部,采用20um斑束,选择环带结构明显的锆石进行剥蚀。采样位置如图1所示,J200飞秒激光进样操作界面如图2所示:
 
     
 
实验数据分析
1、MS信号强度稳定性及分馏效应,如图3所示:
  

图3:MS信号强度(红色代表238U、蓝色代表206Pb、绿色代表207Pb)
    由图3我们可以看到,在数据信号采集过程中,每一种同位素的信号强度相对来说比较稳定。同时,三种同位素信号强度的变化行为较为一致,元素的分馏效应较小,符合锆石的基本特点。
 
2、同位素比值及RSD偏差,如图4所示:

    
 
由图4我们可以看到238U/206Pb比值数据稳定性相对较好,通过Excel软件对原始数据进行分析,得到所有有效采集时间段内的238U/206Pb比值的RSD偏差约为3%。
 
结论
    采用J200飞秒激光进样系统对锆石进行20μm原位单点采样时,其元素分馏效应相对较小,通过质谱分析所得到的238U/206Pb比值数据稳定性较好,可以作为激光小束斑(20μm)原位单点测定锆石同位素比值的常规实验室手段。另外,通过J200飞秒激光进样系统的优势,或可实现微小束斑(5μm以下)锆石同位素比值的测定。

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